PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT
REKRISTALISASI & TITIK LELEH
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan praktikum ini adalah memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999).Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas kimia, pengaduk, pipet, pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes, corong kaca, kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik leleh, tabung reaksi.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam benzoat, n-heksana, kloroform, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Kristalisasi Asam Benzoat
a. Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
b. Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
c. Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
d. Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar).
e. Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
f. Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
g. Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
h. Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es.
i. Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
j. Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
k. Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
l. Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
m. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
2. Penentuan Titik Leleh
a. Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
b. Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
c. Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
d. Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
e. Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler.
f. Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm.
g. Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
h. Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
i. Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh sampai persis semuanya meleleh.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
a. Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
b. Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal mungkin.
c. Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
d. Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
e. Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
f. Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL
No | Prosedur Percobaan | Hasil Pengamatan |
1. 2. 3. | 0,5 g asam benzoat + heksana 5 ml + air sampai 100 ml Dipanaskan, kemudian didinginkan. 0,2 g asam benzoat + toluen panas + 2 ml sikloheksana Didinginkan ^kristal I dari hasil kristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh. ^kristal II dari hasil rekristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh. | Terbentuk kristal Berwarna putih. Terbentuk kristal Berwarna putih. Titik leleh = 1230C Titik leleh = 1200C |
B. PEMBAHASAN
1. Kristalisasi Asam benzoat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
2. Penentuan Titik Leleh
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, digerus sampai halus. Hal ini bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus ukuran kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler, karena diameter permukaan tabung kapiler sangat kecil. Setelah digerus, kristal dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipa kapiler harus dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1230C. Dan Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah :
1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran ion.
2. Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
3. Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2 kali proses pengkristalan.
4. Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1230C.
5. Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar